Ekstrakcja ciecz - ciało stałe (SPE)

Faza łączona do analizy węglowodorów w wodzie za pomocą SPE, zgodnie z normą DIN H53/ISO DIS 9377-4.

Specjalna faza łączona: siarczan sodu i Florisil^®.

Zalecane zastosowania: Analiza węglowodorów w wodzie pitnej, powierzchniowej i w ściekach.

Accessories Adaptery do kolumn CHROMABOND®

Metoda QuEChERS i roztwory startowe
W kilka lat po opracowaniu przez zespół Anastassiadesa, metoda QuEChERS stała się wiodącą w oznaczaniu pozostałości pestycydów w żywności metodami GC-MS i LC-MS, pozwalając na szybkie i tanie oczyszczanie silnie zanieczyszczonych matryc.

Oczyszczanie próbek żywności ze standardem
10 g próbki należy zhomogenizować z 10 ml acetonitrylu. Po dodaniu wewnętrznego standardu próbkę należy wytrząsać z 4 g MgSO₄ oraz 1 g NaCI po czym odwirować. 1 ml supernatantu następnie wymieszać z 25 mg CHROMABOND^® Diamino i 150 mg MgSO₄ i ponownie wstrząsnąć. Po odwirowaniu supernatant można bezpośrednio nanieść na GC/MS.
Mieszaniny ekstrakcyjne do przygotowania próbek przed analizą pestycydów w żywności.

MACHEREY-NAGEL oferuje szereg indywidualnych mieszanin, specjalnie przygotowanych do określonych matryc. Mix I oraz Mix II to mieszaniny ekstrakcyjne, Mix III do Mix VI to mieszaniny doczyszczające.

Próbki żywności należy ekstrahować z mieszaninami Mix I lub Mix II, a następnie oczyścić jedną z poniższych mieszanin:

• Mix III (próbki o małej zawartości tłuszczy; np. jabłka, truskawki),
• Mix IV (próbki o umiarkowanej zawartości chlorofilu i karotenoidów; np. marchew lub sałata),
• Mix V (próbki o wysokim stężeniu chlorofilu i karotenoidów; np. papryka, szpinak),
• Mix VI (próbki o dużej zawartości tłuszczy; np. awokado).

Każda mieszanina jest zamknięta w probówce wirówkowej o poj. 15 ml. Opakowanie zawiera 50 probówek.

Żel krzemionkowy modyfikowany oktadecylem do SPE, stabilizowany.

Materiał wyjściowy - żel krzemionkowy, wielkość porów 60Ĺ, wielkość cząstek 45 µm dla C₁₈ ec i 100 µm dla C₁₈ ecf (do szybkich przepływów). Powierzchnia właściwa 500 m²/g, trwałość przy pH od 2 do 8. Faza oktadecylowa, stabilizowana, zawartość węgla 14 %. Bardzo niepolarna, oddziaływania hydrofobowe z wieloma związkami organicznymi. Przydatna do oczyszczania próbek o dużej różnicy strukturalnej (różniących się polarnością).

Zalecanie zastosowania: Związki niepolarne, alfatoksyny, amfetaminy, antybiotyki, leki przeciwpadaczkowe, barbiturany, kofeina, narkotyki, środki konserwujące, kwasy tłuszczowe, nikotyna, WWA, pestycydy, PCB, metale ciężkie, witaminy. Bardzo przydatna do odsalania próbek.

Żel krzemionkowy modyfikowany aminopropylem do SPE

Materiał wyjściowy - żel krzemionkowy, wielkość porów 60 Ĺ, wielkość cząstek 45 µm. Powierzchnia właściwa 500 m²/g, trwałość przy pH 2 do 8. Faza aminopropylowa, zawartość węgla 3,5 %, polarna, słaby wymieniacz anionów.

Zalecane zastosowania: Analiza śladowa, lipidy.

Do jednoczesnego przygotowywania 12 lub 24 próbek. Części zamienne i akcesoria do zastosowań specjalnych.

Systemy SPE CHROMABOND^® składają się z: pojemnika szklanego z pokrywą, uszczelki pokrywy, wyjmowanych igieł w dolnej cześci pokrywy, manometru próżniowego, zaworu regulującego, zaworów i kapsli, wymienialnego statywu.

Accessories Akcesoria do komory próżniowej CHROMABOND®

Faza łączona do analizy PAH za pomocą SPE w wodzie zawierającej kwasy humusowe.

Specjalna faza łączona: faza aminopropylowa do usuwania przeszkadzających kwasów humusowych. Faza oktadecylowa do zatężania PAH.

Zalecane zastosowania: Analiza PAH w wodzie zawierającej kwasy humusowe.

Żel krzemionkowy niemodyfikowany do SPE.

Niemodyfikowany, słabo kwaśny żel krzemionkowy, wielkość porów 60Ĺ, wielkość cząstek 45 µm. Powierzchnia właściwa 500 m²/g, trwałość przy pH od 2 do 8. Bardzo polarny. Adsorbuje wilgoć z powietrza, z tego względu powinien być bardzo dokładnie zamykany i jeżeli to potrzebne, suszony przed użyciem. Z powodu tego wysokiego powinowactwa do związków polarnych nie powinien być kondycjonowany rozpuszczalnikami polarnymi (np. metanolem) lub rozpuszczalnikami zawierającymi wodę.

Zalecane zastosowania: aflatoksyny, chloramfenikol, pestycydy, steroidy, witaminy.

Mieszaniny do ekstrakcji i oczyszczania do przygotowywania próbek w analizie pestycydów w roślinnych środkach spożywczych zgodnie z normą EN 15662 przy użyciu GC/MS lub LC/MS po ekstrakcji acetonitrylu i oczyszczeniu przy użyciu metody dyspersyjnej SPE-QuEChERS.

Próbki są najpierw ekstrahowane za pomocą Mieszaniny A. Oczyszczanie przeprowadza się za pomocą jednej z następujących mieszanin:

• Mieszanina B (mieszanina oczyszczająca do owoców i warzyw o niskiej zawartości tłuszczu, np. jabłek, truskawek)
• MieszaninaC (mieszanina oczyszczająca do owoców i warzyw o wysokiej zawartości tłuszczu, zawierająca olej/wosk, np. awokado)
• MieszaninaD (mieszanina oczyszczająca do owoców i warzyw o umiarkowanej zawartości chlorofilu/karotenoidów, np. marchewki, sałatki)
• MieszaninaE (mieszanina oczyszczająca do owoców i warzyw o wysokiej zawartości chlorofilu/karotenoidu, np. słodkiej papryki, szpinaku)

W razie potrzeby należy dodać ceramiczne kulki homogenizujące dla lepszego mieszania.

• MieszaninaA zawiera worek z wymaganą ilością mieszaninyi pustą probówkę o pojemności 50 ml
• MieszaninyB, C, D i E są wstępnie zważone wprobówceo pojemności 15 ml

Żel krzemionkowy modyfikowany oktadecylem do SPE, niestabilizowany.

Materiał wyjściowy - żel krzemionkowy, wielkość porów 60Ĺ, wielkość cząstek 45 µm dla C₁₈. Powierzchnia właściwa 500 m²/g; trwałość przy pH od 2 do 8. Faza oktadecylowa, niestabilizowana, zawartość węgla 14 %
o większej ilości wolnych grup siloksanowych (SiOH), które umożliwiają wtórne interakcje z polarnymi grupami analitów.

Zalecane zastosowania: Związki niepolarne, pestycydy.

Metoda QuEChERS i roztwory startowe
W kilka lat po opracowaniu przez zespół Anastassiadesa, metoda QuEChERS stała się wiodącą w oznaczaniu pozostałości pestycydów w żywności metodami GC-MS i LC-MS, pozwalając na szybkie i tanie oczyszczanie silnie zanieczyszczonych matryc.

Oczyszczanie próbek żywności ze standardem
10 g próbki należy zhomogenizować z 10 ml acetonitrylu. Po dodaniu wewnętrznego standardu próbkę należy wytrząsać z 4 g MgSO₄ oraz 1 g NaCI po czym odwirować. 1 ml supernatantu następnie wymieszać z 25 mg CHROMABOND^® Diamino i 150 mg MgSO₄ i ponownie wstrząsnąć. Po odwirowaniu supernatant można bezpośrednio nanieść na GC/MS.
Puste probówki wirówkowe o poj. 50 mL, PP, z zakrywkami nakręcanymi, bez mieszanin QuEchERS.

Tlenek glinu, kwaśny, obojętny, zasadowy.

Tlenek glinu o wysokiej czystości, objętość porów 0,90 mL/g, wielkość cząstek 60-150 µm, powierzchnia właściwa 150 m²/g, kwaśny, pH 4 ±0,5. Zalecane zastosowania: Razem z fazą SA do PCB i pestycydów.

Alox A: kwaśny, pH 4 ±0,5
Alox N: obojętny, pH 7 ±0,5
Alox B: zasadowy, pH 9,5 ±0,5

Kolumienki do ekstrakcji ciecz - ciało stałe (SPE).

Żel: kopolimer polistyren-diwinylobenzen dla SPE
Materiał wyjściowy: kopolimer polistyren-diwinylobenzen o wysokiej porowatości (pow. właściwa 1200 m²/g). Rozmiar cząstek złoża 50-100 μm, bardzo wysoka zdolność wiązania nawet do 30% masy adsorbentu.

Zalecane zastososowania: związki aromatyczne, fenole z wody, nitrozwiązki aromatyczne z wody, pestycydy z wody, WWA z oleju.

Żel krzemionkowy modyfikowany oktadecylem do SPE, do polarnych analitów.

Materiał wyjściowy - żel krzemionkowy, wielkość porów 60Ĺ, wielkość cząstek 45 μm. Powierzchnia właściwa 500 m2/g, trwałość przy pH 2 do 8. Specjalna faza oktadecylowa do polarnych analitów, niestabilizowana, zawartość węgla 15 %.

Zalecane zastosowania: Związki polarne jak pestycydy i ich polarne produkty rozkładu, fenole, kwasy fenoksykarboksylowe, związki nitroaromatyczne, substancje czynne leków.

Żel krzemionkowy modyfikowany fenylem do SPE.

Materiał wyjściowy - żel krzemionkowy, wielkość porów 60Ĺ, wielkość cząstek 45 µm. Powierzchnia właściwa 500 m²/g, trwałość przy pH 2 do 8. Faza fenylowa, zawartość węgla 8%. Polarność podobna do C₈. W dodatku, do oddziaływań hydrofobowych, bardziej selektywna adsorpcja, możliwa w wyniku oddziaływań P-P, spowodowanych gęstością elektronów pierścienia fenylowego.

Zalecane zastosowania: Alfatoksyny, Kofeina, Fenole.

Żel krzemionkowy modyfikowany oktylem do SPE, niestabilizowany.

Materiał wyjściowy - żel krzemionkowy, wielkość porów 60Ĺ, wielkość cząstek 45 µm. Powierzchnia właściwa 500 m²/g, trwałość przy pH 2 do 8. Faza oktylowa, niestabilizowana, zawartość węgla 8%. Podobna do C₁₈, jednak nieco bardziej polarna. Wtórne oddziaływania ze związkami polarnymi są silniejsze z powodu krótszego łańcucha alkilowego.

Zalecane zastosowania: Pestycydy, PCB.

Żel krzemionkowy modyfikowany cyjanopropylem do SPE.

Materiał wyjściowy - żel krzemionkowy, wielkość porów 60Ĺ, wielkość cząstek 45 µm. Powierzchnia właściwa 500 m²/g, trwałość przy pH 2 do 8. Faza cyjanopropylowa, zawartość węgla 5%. Polarna do średnio polarnej. W dodatku do słabych oddziaływań hydrofobowych możliwe są oddziaływania selektywne w wyniku wysokiej gęstości elektronowej grupy CN.

Zalecane zastosowania: Cyklosporyny, Węglowodany.

Faza łączona do analizy PAH za pomocą SPE.

Specjalna faza łączona. Faza cyjanopropylowa do selektywnej adsorpcji PAH w wyniku oddziaływań Π - Π. Faza w postacji niemodyfikowanego żelu krzemionkowego do usuwania związków polarnych.

Zalecane zastosowania: Ekstrakcja 16 PAH wg EPA z próbek gleby.

Specjalna faza krzemionkowa do analizy THC i pochodnych kwasowych w płynach biologicznych (mocz, krew).

Materiał wyjściowy - żel krzemionkowy, wielkość porów 60Ĺ, wielkość cząstek 45 µm, powierzchnia właściwa 500 m²/g, trwały przy ph 2-8. Specjalna dwufunkcyjna modyfikacja - C8/SB (silny wymieniacz anionowy - czwartorzędowa amina).

Zalecane zastosowania: Ekstrakcja THC i pochodnych kwasowych z płynów biologicznych (mocz, krew, osocze, plazma).

Specjalna faza krzemionkowa do zatężania leków z moczu lub plazmy za pomocą SPE.

Materiał wyjściowy - żel krzemionkowy, wielkość porów 60Ĺ, wielkość cząstek 45 µm, powierzchnia właściwa 500 m²/g, trwały w zakresie pH 2-8. Specjalna dwufunkcyjna modyfikacja - C₈/SA (silny wymieniacz kationowy - kwas benzenosulfonowy).

Zalecane zastosowania:

• Zatężanie kwaśnych, obojętnych i zasadowych leków z moczu i plazmy.

Polarny kopolimer styren-diwinylobenzen i słaby wymiennik anionów

Powierzchnia właściwa od 650 do 700 m²/g, wielkość cząstek 80 µm, wielkość porów 50 Ĺ, stabilność w pH od 1 do 14. Dwufunkcyjna modyfikacja powoduje większą hydrofilowość w porównaniu do tradycyjnych polimerów styren-diwinylobenzen, a zatem jest łatwo zwilżalny wodą.

Zalecane aplikacje to: herbicydy polarne, pestycydy (kwaśne, obojętne, zasadowe) w wodzie, fenole polarne w wodzie, związki poliaromatyczne, polichlorowane bifenyle, analiza leków w moczu, krwi, surowicy, osoczu, oznaczanie składników aktywnych z tabletek lub kremów.

CHROMABOND^® Easy jest znacznie bardziej hydrofilowy niż tradycyjne polimery polistyren-diwinylobenzen, dzięki czemu próbki wodne można nanosić bezpośrednio, bez wstępnego przygotowania złoża (w odróżnieniu od standardowych złóż SPE, w których współczynniki odzysku zwykle spadają, w najgorszym przypadku nawet do zera. W zależności od aplikacji może być wymagane opracowanie metody. Dodatkowo dzięki doskonałej zwilżalności nie ma zmniejszenia odzysk nawet jeśli złoże zostanie wysuszone. Ułatwia to (a niekiedy wręcz umożliwia) automatyzację, ponieważ w odróżnieniu od krzemionki przy CHROMABOND^® Easy trwałe podciśnienie może być używane bez nadzoru.

Pozostałe zalety stosowania materiału polimerowego to:

• wysoka powierzchnia właściwa, co oznacza bardzo wysoką zdolność wiązania (2 - 5 razy wyższą niż dla sorbentów krzemionkowych)
• mniejsze zapotrzebowanie na sorbent we wkładzie (bez utraty czułości lub stopnia odzysku)
• szybsza analiza, ponieważ wysokość złoża można zmniejszyć
• rozpuszczalniki kwasowe lub zasadowe (na przykład TFA) nie niszczą złoża lub nie prowadzą do powstawania niezamierzonych produktów ubocznych

Ze względu na modyfikację polarną materiał nadaje się do szerokiego zakresu związków (substancje kwaśne, obojętne, zasadowe, polarne i niepolarne). Poziom odzysku jest powtarzalny, nawet jeśli złoże zostanie wysuszone (jest to szczególnie korzystne przy stosowaniu płytek 96-dołkowych, w których zawory odcinające nie są dostępne!)

Krzemian magnezu do SPE.

Krzemian magnezu (MgO-SiOH 15:85), o wysokiej czystości, wielkość cząstek 150 - 250 µm.

Zalecane zastosowania: Organiczne związki cyny, alifatyczne kwasy karboksylowe, PCB, PAH.

Żel sferyczny, hydrofobowy, kopolimer polistyren-diwinylobenzen do SPE
Hydrofobowy kopolimer styrenu i diwinylobenzenu. Trwały przy pH od 1 do 14. Materiał o wysokiej czystości, najwyższej powtarzalności cech, o niskich wartościach tła. Cząstki sferyczne 85 µm; wielkość porów od 55 do 60Ĺ; duża powierzchnia właściwa 1000 m²/g; pojemność 390 mg/g (kofeina w wodzie). Wysoki odzysk, szczególnie przy zatężaniu leków/składników aktywnych, dzięki sferycznemu kształtowi cząstek, wyjątkowo jednorodnej powierzchni i optymalnej strukturze porów.

Zalecane zastosowania:
Farmaceutyki i substancje czynne leków obecne w kremach, wodzie i ściekach, moczu, krwi, osoczu i w analizie śladowej pestycydów.