Réactifs GC

Augmentation de la stabilité : certains composés volatils qui subissent une dégradation partielle sont stabilisés par dérivatisation. Réduction des phénomènes d"adsorption de certaines molécules sur les parois de la colonne.
Augmentation de la détection en ECD : en général, évolution de l"affinité
électronique dans le sens I > Br > Cl > F
Augmentation du seuil de détection : stéroïdes, cholestérol par exemple.
TMSH - Hydroxyde de triméthylsulfonium (0.2 M dans méthanol) M.G. 94.06

Attention : Ces produits ne fonctionnent qu"avec les compresseurs et régulateurs de gaz corrects spécifiés ci-dessous.

Augmentation de la stabilité : certains composés volatils qui subissent une dégradation partielle sont stabilisés par dérivatisation. Réduction des phénomènes d"adsorption de certaines molécules sur les parois de la colonne.
Augmentation de la détection en ECD : en général, évolution de l"affinité
électronique dans le sens I > Br > Cl > F
Augmentation du seuil de détection : stéroïdes, cholestérol par exemple.
L"acylation avec des anhydrides acides fluorés peut être employée pour les alcools, les phénols, les acides carboxyliques, les amines, les acides aminés et les stéroïdes formant les dérivés volatils et stables adaptés aux détections FID ou ECD.

Sous produit d"acylation avec les anhydrides : acides correspondants.
l"excès de réactif et l"acide formé doivent être éliminés.

Heptafluorobutyric acid anhydridem (HBFA)
w. 410.06, Bp 106 - 107 °C (760 mm Hg),
C₃F₇ - CO - O - CO - C₃F₇
densité d20°/4° = 1.665

Augmentation de la stabilité : certains composés volatils qui subissent une dégradation partielle sont stabilisés par dérivatisation. Réduction des phénomènes d"adsorption de certaines molécules sur les parois de la colonne.
Augmentation de la détection en ECD : en général, évolution de l"affinité
électronique dans le sens I > Br > Cl > F
Augmentation du seuil de détection : stéroïdes, cholestérol par exemple.
L"acylation avec des acides aminés fluorées est recommandée pour les alcools, primaires et secondaires aussi bien que pour des thiols dans des conditions douces et neutres. Le MBTFA forme également les dérivés très volatils avec le glucides.

sous-produits : acylamides neutres correspondants, qui peuvent être facilement éliminés, de par leur grande volatilité ; en raison des conditions neutres et de propriétés chromatographiques favorables, l"élimination régulière du bisacylamide n"est pas nécessaire. Ainsi la préparation de l"échantillon est beaucoup plus commode.

MBTFA / MBHFBA N-methyl-bis(trifluoroacetamide) MBTFA
m.w. 223.08, Bp 123 - 124 °C (760 mm Hg), densité d20°/4° =1.55,
CF₃ - CO - N(CH₃) - CO - CF₃

Augmentation de la stabilité : certains composés volatils qui subissent une dégradation partielle sont stabilisés par dérivatisation. Réduction des phénomènes d"adsorption de certaines molécules sur les parois de la colonne.
Augmentation de la détection en ECD : en général, évolution de l"affinité
électronique dans le sens I > Br > Cl > F
Augmentation du seuil de détection : stéroïdes, cholestérol par exemple.
N,O-bis-trimethylsilyl-trifluoroacetamide
m.w. 257.4, Bp 40 °C (12 mm Hg), densité d20°/4° = 0.961
BSTFA: R = CF₃ Donneur triméthylique silylique puissant avec approximativement la même force que son analogue non-fluoré BSA.
Avantage du BSTFA par rapport à BSA : une plus grande volatilité de ses produits de réaction (particulièrement utiles pour la CPG de quelques acides aminés TMS de points d"ébullition inférieurs).

Le BSTFA est apolaire (moins polaire que le MSTFA), et peut être mélangé à l"acétonitrile pour une meilleure solubilité.
Pour silylater des acides gras aminés, certains hydroxyles autres composés, qui sont difficiles à silylater (comme les alcools secondaires et les amines ), nous recommandons le BSTFA + 1 % de triméthylchlorosilane (TMCS), disponibles sous la désignation de SILYL-991.

Augmentation de la stabilité : certains composés volatils qui subissent une dégradation partielle sont stabilisés par dérivatisation. Réduction des phénomènes d"adsorption de certaines molécules sur les parois de la colonne.
Augmentation de la détection en ECD : en général, évolution de l"affinité
électronique dans le sens I > Br > Cl > F
Augmentation du seuil de détection : stéroïdes, cholestérol par exemple.
N-methyl-N-trimethylsilyl-trifluoroacetamide
m.w. 199.1, Bp 70 °C (75 mm Hg), densité d20°/4° = 1.11
MSTFA: R" = CF₃, R" = CH₃
La plus volatile des amides triméthylique silylique disponible. Très fort donneur de TMS qui ne cause aucun encrassement notable du FID même après une longue série de mesures. La mise en solution déjà bonne peu être améliorée par l"addition de solvant protique (par exemple du TFA pour les composés extrêmement polaires tels que des chlorhydrates) ou de la pyridine (par exemple pour des glucides).

Augmentation de la stabilité : certains composés volatils qui subissent une dégradation partielle sont stabilisés par dérivatisation. Réduction des phénomènes d"adsorption de certaines molécules sur les parois de la colonne.
Augmentation de la détection en ECD : en général, évolution de l"affinité
électronique dans le sens I > Br > Cl > F
Augmentation du seuil de détection : stéroïdes, cholestérol par exemple.
Quel est le réactif approprié pour l"acylation ?
Kit de tests pour une acylation optimale.