SPE

Octadecyl-modifizierte Kieselgelphase, endcapped

Basismaterial Kieselgel, Porenweite 60 Å, Partikelgröße 45 µm bei C₁₈ ec, 100 µm bei C₁₈ ec (für schnelleren Fluss), spezifische Oberfläche 500 m²/g, pH-Stabilität 2 - 8. Octadecyl-Phasen, endcapped, 14 % C-Gehalt sehr unpolar, hydrophobe Wechselwirkung mit vielen organischen Verbindungen.

Empfohlene Anwendungen: unpolare Verbindungen, Aflatoxine, Amphetamine, Antibiotika, Antiepileptika, Barbiturate, Coffein, Drogen, Konservierungsstoffe, Fettsäuren, Nicotin, PAHs, Pestizide, PCBs, Schwermetalle, Vitamine. Sehr gut geeignet zum Entsalzen von Proben.

Zur simultanen Bearbeitung von bis zu 12 oder 24 Proben.
Ersatzteile und Zubehör für spezielle Anwendungen.

Vakuumkammer komplett besteht aus: Glastrog mit Deckel und Deckeldichtung, austauschbaren Nadeln an der Deckelunterseite, Manometer, Regulierventil, Verschlusshähnen und -kappen, variierbarem Sammelgestell.

Accessories Zubehör für Chromabond-Vakuumkammer

SPE-Anreicherung von Kohlenwasserstoffen aus Wasser nach DIN H53 / ISO DIS 9377-4

Spezielle Kombinationsphase aus Natriumsulfat und Florisil^®.

Empfohlene Anwendung: Kohlenwasserstoffe aus Trink-, Oberflächen- oder Abwasser.

SPE-Phase zur Anreicherung von PAH aus huminsäurehaltigem Wasser

Spezielle Kombinationsphase: Aminopropylphase zur Abtrennung der störenden Huminsäuren, Octadecylphase zur Anreicherung der PAH.

Empfohlene Anwendung: PAH aus huminsäurehaltigem Wasser.

QuEChERS-Methode und Fertigmischungen
Innerhalb weniger Jahre nach ihrer Entwicklung durch Anastassiades et al. hat die QuEChERS-Methode eine führende Position zur Bestimmung von Pestizidrückständen in Lebensmitteln mittels GC-MS und LC-MS erlangt. Sie erlaubt eine schnelle und kostengünstige Aufarbeitung stark matrixbelasteter Proben.
Standardaufarbeitung von Lebensmittelproben
10 g Proben werden mit 10 ml Acetonitril homogenisiert. Nach Zugabe des internen Standards wird die Probe mit 4 g MgSO₄ und 1 g NaCl geschüttelt und anschließend zentrifugiert. 1 ml des Überstandes wird mit 25 mg CHROMABOND^® Diamino und 150 mg MgSO₄ versetzt und noch einmal geschüttelt. Nach erneutem Zentrifugieren wird der Überstand ins GC/MS injiziert.
Extraktionsmischungen für die Probenvorbereitung bei der Pestizidanalyse von Lebensmitteln.

MACHEREY-NAGEL bietet eine Anzahl individuell eingewogener und vorgemischter Puffer und Extraktionsmischungen, die speziell auf verschiedene Probenmatrices abgestimmt sind.
Mix I und Mix II sind Extraktionsmischungen, Mix III bis Mix VI sind Reinigungsmischungen.

Die Lebensmittelproben werden zuerst entweder mit Mix I (Citrat) oder Mix II (Acetat) extrahiert.
Anschließend wird mit einem der folgenden Mischungen aufgereinigt:

• Mix III (Proben mit niedrigem Fettgehalt; z. B. Äpfel, Erdbeeren),
• Mix IV (mäßiger Gehalt an Chlorophyll und Carotinoiden; z. B. Möhren, Salat),
• Mix V (hoher Gehalt an Chlorophyll und Carotinoiden; z. B. Gemüsepaprika, Spinat),
• Mix VI (hoher Fettgehalt; z. B. Avocados).

Jeder Mix ist fertig eingewogen in ein 15 ml Zentrifugenröhrchen, Packung a 50 Stück.

Aminopropyl-modifizierte Kieselgelphase

Basismaterial Kieselgel, Porenweite 60 Å, Partikelgröße 45 µm, spezifische Oberfläche 500 m²/g, pH-Stabilität 2 - 8, Aminopropyl-Phase, 3,5 % C-Gehalt, polar, schwacher Anionenaustauscher.

Empfohlene Anwendung: Spurenelemente, Lipide.

Unmodifiziertes Kieselgel für die SPE

Unmodifiziertes, schwach saures Kieselgel, Porenweite 60 Å, Partikelgröße 45 µm, spezifische Oberfläche 500 m²/g, pH-Stabilität 2 - 8, sehr polar, adsorbiert Luftfeuchtigkeit, sollte gut verschlossen gehalten und evtl. getrocknet eingesetzt werden; sollte wegen der hohen Affinität gegenüber polaren Verbindungen nicht mit polaren protischen (z. B. Methanol) oder wasserhaltigen Lösemitteln konditioniert werden.

Empfohlene Anwendungen: Aflatoxine, Chloramphenicol, Pestizide, Steroide, Vitamine.

Extraktions- und Clean-up-Mischungen für die Probenvorbereitung bei der Pestizidanalyse von Lebensmitteln pflanzlichen Ursprungs nach EN 15662 mittels GC/MS bzw. LC/MS nach Acetonitril-Extraktion und Aufreinigung durch die dispersive SPE-QuEChERS-Methode.

Die Proben werden zunächst mit Mix A extrahiert. Die Aufreinigung erfolgt mit einer der folgenden Mischungen:

• Mix B (Clean-up-Mischung für Früchte und Gemüse mit niedrigem Fettgehalt, z.B. Äpfel, Erdbeeren)
• Mix C (Clean-up-Mischung für öl-/wachshaltige Früchte und Gemüse mit hohem Fettgehalt, z.B. Avocados)
• Mix D (Clean-up-Mischung für mäßig chlorophyll-/carotinoidhaltige Früchte und Gemüse, z.B. Möhren, Salat)
• Mix E (Clean-up-Mischung für stark chlorophyll-/carotinoidhaltige Früchte und Gemüse, z.B. Gemüsepaprika, Spinat)

Ggf. für eine bessere Durchmischung Keramik-Homogenisierkügelchen zugeben.

• Mix A besteht aus einem Beutel mit der benötigten Menge Chemikalienmischung und einem 50 ml-Leerröhrchen
• Mix B, C, D und E sind fertig eingewogen in einem 15 ml-Röhrchen

Accessories Adapter für CHROMABOND® Säulen

Octadecyl-modifizierte Kieselgelphase, nicht endcapped

Basismaterial Kieselgel, Porenweite 60 Å, Partikelgröße 45 µm, spezifische Oberfläche 500 m²/g, pH-Stabilität 2 - 8 Octadecyl-Phase, nicht endcapped, 14 % C-Gehalt besitzt noch freie Silanolgruppen (SiOH), die sekundäre Wechselwirkungen mit polaren Verbindungen ermöglichen.

Empfohlene Anwendung: unpolare Verbindungen, Pestizide.

SPE-Anreicherung von PCBs aus Öl

SiOH-H₂SO₄: H₂SO₄-imprägnierte Kieselgelphase zur Oxidation von Begleitstoffen zu ionischen und/oder polaren Verbindungen.
SA: stark saurer Kationenaustauscher auf Kieselgelbasis mit Benzolsulfonsäure-Modifizierung.

Empfohlene Anwendung: Extraktion von PCBs aus Öl in Anlehnung an DIN 51527, Teil 1. Diese Kombinationssäule wird zusammen mit einer SiOH-Säule eingesetzt.

Leere CHROMABOND^® Säule (PP) für die SPE, ein PE-Filterelement ist in den Säulen bereits eingelegt.

Sphärisches, hydrophobes Polystyrol-Divinylbenzol-Harz für die SPE
Hydrophobes Polystyrol-Divinylbenzol-Copolymer pH-Stabilität 1-14. Hochreines Material mit höchster Reproduzierbarkeit und geringsten Blindwerten durch neuartiges Herstellungsverfahren; sphärische Partikel, 85 µm; Porenweite 55 - 60 Å, sehr hohe Oberfläche 1000 m²/g; Kapazität 390 mg/g (Coffein in Wasser); Hervorragende Wiederfindungsraten speziell für die Anreicherung von Pharmaka/Wirkstoffen durch sphärische Struktur der Partikel, sehr homogene Oberfläche und optimierte Porenstruktur.

Empfohlene Anwendung: Pharmaka/Wirkstoffe aus Tabletten, Cremes und Wasser/Abwasser, Drogen und Pharmaka aus Urin, Blut, Serum und Plasma, Spurenanalytik von Pestiziden, Herbiziden, Phenolen, PAH und PCB aus Wasser.

Aluminiumoxid, sauer, neutral, basisch

Aluminiumoxid, hochrein, Porenvolumen 0.90 ml/g, Partikelgröße 60 bis 150 µm, spezifische Oberfläche 150 m²/g, empfohlene Anwendung: mit Phase SA für PCB und Pestizide.

Alox A: sauer, pH 4 ± 0,5
Alox N: neutral, pH 7 ± 0,5
Alox B: basisch, pH 9,5 ± 0,5

SPE-Säulen.

Octadecyl-modifizierte Kieselgelphase für polare Analyte

Basismaterial Kieselgel, Porenweite 60 Å, Partikelgröße 45 µm, spezifische Oberfläche 500 m²/g, pH-Stabilität 2 - 8, spezielle Octadecyl-Phase für polare Proben, nicht endcapped, 15% C-Gehalt.

Empfohlene Anwendung: polare Verbindungen wie Pestizide und deren polare Abbauprodukte, Phenole, Phenoxycarbonsäuren, Nitroaromaten, Pharmaka.

Phenyl-modifizierte Kieselgelphase

Basismaterial Kieselgel, Porenweite 60 Å, Partikelgröße 45 µm, spezifische Oberfläche 500 m²/g, pH-Stabilität 2-8. Phenyl-Phase, 8 % C-Gehalt ähnliche Polarität wie C₈ aufgrund der Elektrodendichte des Phenylrings neben hydrophoben Wechselwirkungen selektivere Adsorption durch Π-Π-Wechselwirkungen möglich.

Empfohlene Anwendung: Aflatoxine, Coffein, Phenole.

Octyl-modifizierte Kieselgelphase für die SPE

Basismaterial Kieselgel, Porenweite 60 Å, Partikelgröße 45 µm, spezifische Oberfläche 500 m²/g, pH-Stabilität 2-8. Octyl-Phase, nicht endcapped, 8 % C-Gehalt, ähnliche Eigenschaften wie C₁₈, jedoch nicht so unpolar, sekundäre Wechselwirkungen mit polaren Verbindungen sind aufgrund der kürzeren Alkylketten eher möglich.

Empfohlene Anwendungen: Pestizide, PCBs.

Cyanopropyl-modifizierte Kieselgelphase für die SPE

Basismaterial Kieselgel, Porenweite 60 Å, Partikelgröße 45 µm, spezifische Oberfläche 500 m2/g, pH-Stabilität 2-8. Cyanopropyl-Phase, 5,5 % C-Gehalt, polar bis mittelpolar. Neben schwachen hydrophoben Wechselwirkungen sind selektive Wechselwirkungen durch hohe Elektronendichte der CN-Gruppe möglich.

Empfohlene Anwendung: Cyclosporine, Kohlenhydrate.

SPE-Phase zur Anreicherung von PAHs aus Boden

Spezielle Kombinationsphase. Cyanopropylphase zur selektiven Adsorption von polycyclischen Aromaten über Π-Π Wechselwirkungen.
Unmodifizierte Kieselgelphase zur Abtrennung polarer Verbindungen.

Empfohlene Anwendung: Extraktion der 16 PAHs nach EPA aus Bodenproben.

Spezielle Kieselgelphase zur SPE von THC und Derivaten, saure Analyte aus biologischen Flüssigkeiten (Urin, Blut, etc.)

Basismaterial Kieselgel, Porenweite 60 Å, Partikelgröße 45 µm, spezifische Oberfläche 500 m²/g, pH-Stabilität 2 - 8, spezielle bifunktionelle Modifizierung - C₈/ SB (starker Anionenaustauscher - quaternäres Amin).

Empfohlene Anwendung: Extraktion von THC und Derivativen aus Urin, Blut, Serum, Plasma, saure Analyten aus biologischen Flüssigkeiten.

Spezielle Kieselgelphase zur SPE-Drogenanalytik aus Urin oder Plasma

Basismaterial Kieselgel, Porenweite 60 Å, Partikelgröße 45 µm, spezifische Oberfläche 500 m²/g, pH-Stabilität 2-8. Spezielle bifunktionelle Modifizierung - C₈ / SA (starker Kationenaustauscher - Benzolsulfonsäure).

Empfohlene Anwendung: Anreicherung von sauren, neutralen und basischen Drogen aus Urin und Plasma.

Polares, bifunktionell modifiziertes Polystyrol-Divinylbenzol-Adsorberharz für die SPE

Spezifische Oberfläche 650 - 700 m²/g, Partikelgröße 80 µm, Porenweite 50 Å, pH-Stabilität 1 - 14. Durch die bifunktionelle Modifikation deutlich hydrophiler als übliche Polystyrol-Divinylbenzol Polymere und damit leicht wasserbenetzbar.

Empfohlene Anwendung: polare Herbizide / Pestizide aus Wasser (sauer, neutral, basisch), polare Phenole aus Wasser, polyaromatische Verbindungen, polychlorierte Biphenyle, Drogenanalytik aus Urin, Blut, Serum, Plasma Medikamente / Wirkstoffe aus Tabletten, Cremes.

Durch die bifunktionelle Modifizierung ist die Phase CHROMABOND^® Easy deutlich hydrophiler als übliche Polystyrol-Divinylbenzol-Polymere und damit leicht wasserbenetzbar. Der Easy-Effekt: wässrige Proben können ohne Konditionierung direkt aufgegeben werden! Hieraus resultiert der Wegfall der Konditionierungsschritte, die bei herkömmlichen SPE-Materialien angewendet werden müssen, um hohe Wiederfindungsraten sicher zu stellen. Je nach Problemstellung kann allerdings eine Konditionierung erforderlich sein; sie wird bei der Methodenentwicklung empfohlen. Positiver Nebeneffekt der guten Benetzbarkeit: die Säule kann trockenlaufen ohne Beeinträchtigung der Wiederfindungsraten, d. h. eine Automation wird einfacher bzw. erst mit CHROMABOND^® Easy wirklich realisierbar (im Vergleich zu Kieselgel-Materialien),da permanent Vakuum anliegen kann und keine Beaufsichtigung nötig ist.

Weitere Vorteile, die sich aus der Verwendung eines Polymermaterials ergeben:

• hohe Oberfläche, d. h. hohe Bindungskapazität (2 - 5 mal höher als bei Sorbentien auf Kieselgelbasis)
• geringere Füllmengen in den Kartuschen möglich (ohne Einbuße an Empfindlichkeit oder Wiederfindung),Lösemittel- und Kostenersparnis
• schnellere Analytik, da nur noch kleine Säulenbetten eingesetzt werden müssen
• saure oder basische Zusätze (z. B. TFA) in der Lösung/ im Analyten führen nicht zu einer Zerstörung der Phase und damit evtl. zu ungewünschten Elutionsprodukten

Durch die polare Modifizierung ist das Material für ein breites Substanzspektrum (saure, neutrale, basische, polare und unpolare Verbindungen) einsetzbar und führt zu reproduzierbaren Wiederfindungsraten, selbst wenn die Säule trocken läuft (Vorteil z. B. bei 96er Anwendungen, da dort keine Hähne zur Verfügung stehen!)