Odczynniki do GC

Uwaga: Niniejsze produkty działają wyłącznie w połączeniu z właściwym kompresorem powietrza i regulatorem gazu, wg opisu.

Do zwiększenia lotności, lepszej stabilności termicznej lub poprawienia wykrywalności w chromatografii gazowej. Warunek: ilościowe, szybkie i powtarzalne tworzenie tylko jednej pochodnej. Atomy chlorowców wprowadzanych w wyniku derywatyzacji (np. trifluorooctanami) umożliwiają specyficzną detekcję (ECD) z wysoką czułością.
Kolejność elucji i sposób fragmentacji w MS może być określana za pomocą specyficznej derywatyzacji.
Dostępne są odczynniki do sililowania - alkilowania (metylowania) - acylowania.
Acylowanie fluorowanymi bezwodnikami kwasów może być stosowane do alkoholi, fenoli, kwasów karboksylowych, amin, aminokwasów i steroidów tworzących lotne, trwałe pochodne, które można wykrywać za pomocą FID lub ECD.

Produkty pośrednie acylowania bezwodnikami: odpowiednie kwasy.
Nadmiar odczynnika i powstający kwas muszą być usunięte.


Bezwodnik kwasu heptafluoromasłowego (HFBA)
m.cz. 410,06, t.wrz. 106 - 107°C (760 mm Hg),
C₃F₇ - CO - O - CO - C₃F₇
Gęstość d20°/4° = 1,665.

Do zwiększenia lotności, lepszej stabilności termicznej lub poprawienia wykrywalności w chromatografii gazowej. Warunek: ilościowe, szybkie i powtarzalne tworzenie tylko jednej pochodnej. Atomy chlorowców wprowadzanych w wyniku derywatyzacji (np. trifluorooctanami) umożliwiają specyficzną detekcję (ECD) z wysoką czułością.
Kolejność elucji i sposób fragmentacji w MS może być określana za pomocą specyficznej derywatyzacji.
Dostępne są odczynniki do sililowania - alkilowania (metylowania) - acylowania.
Acylowanie fluorowanymi amidami kwasów jest zalecane dla alkoholi, amin pierwszo- i drugorzędowych oraz dla tioli w łagodnych, obojętnych warunkach. MBTFA tworzy także bardzo lotne pochodne z węglowodanami.

Produkty pośrednie: odpowiadają neutralnym acyloamidom, które mogą być łatwo usunięte dzięki ich wysokiej lotności; ze względu na obojętne warunki i sprzyjające właściwości chromatograficzne usuwanie bisacyloamidów nie jest potrzebne. Dlatego przygotowanie próbek jest znacznie wygodniejsze.

MBTFA / MBHFBA
N-metylo-bis(trifluoroacetamid) MBTFA
m.cz. 223,08, t.wrz. 123 - 124°C (760 mm Hg), gęstość d20°/4° = 1,55,
CF₃ - CO - N(CH₃) - CO - CF₃

Do zwiększenia lotności, lepszej stabilności termicznej lub poprawienia wykrywalności w chromatografii gazowej. Warunek: ilościowe, szybkie i powtarzalne tworzenie tylko jednej pochodnej. Atomy chlorowców wprowadzanych w wyniku derywatyzacji (np. trifluorooctanami) umożliwiają specyficzną detekcję (ECD) z wysoką czułością.
Kolejność elucji i sposób fragmentacji w MS może być określana za pomocą specyficznej derywatyzacji.
Dostępne są odczynniki do sililowania - alkilowania (metylowania) - acylowania.
TMSH (0,2 mol/l w metanolu), m.cz. 94,06

Do zwiększenia lotności, lepszej stabilności termicznej lub poprawienia wykrywalności w chromatografii gazowej. Warunek: ilościowe, szybkie i powtarzalne tworzenie tylko jednej pochodnej. Atomy chlorowców wprowadzanych w wyniku derywatyzacji (np. trifluorooctanami) umożliwiają specyficzną detekcję (ECD) z wysoką czułością.
Kolejność elucji i sposób fragmentacji w MS może być określana za pomocą specyficznej derywatyzacji.
Dostępne są odczynniki do sililowania - alkilowania (metylowania) - acylowania.
N,O-bis-trimetylosililo-trifluoroacetamid.
m. cz. 257,4, temp. wrzenia 40°C (12 mm Hg), gęstość d20°/4° = 0,961
BSTFA: R = CF₃Mocny donor trimetylosililowy w przybliżeniu tak samo silny jak niefluorowany analog BSA.
Zalety BSTFA względem BSA: większa lotność produktów jego reakcji (szczególnie przydatny do GC niektórych, niżej wrzących aminokwasów TMS).

BSTFA jest niepolarny (mniej polarny niż MSTFA) i może być mieszany z acetonitrylem w celu poprawienia rozpuszczalności. Do sililowania amidów kwasów tłuszczowych, przeszkadzających hydroksyli i innych związków, które są trudne do sililowania (jak drugorzędowe alkohole i aminy) polecany jest BSTFA +1 % trimetylochlorosilanu (TMCS), dostępny jako SILYL-991.

Do zwiększenia lotności, lepszej stabilności termicznej lub poprawienia wykrywalności w chromatografii gazowej. Warunek: ilościowe, szybkie i powtarzalne tworzenie tylko jednej pochodnej. Atomy chlorowców wprowadzanych w wyniku derywatyzacji (np. trifluorooctanami) umożliwiają specyficzną detekcję (ECD) z wysoką czułością.
Kolejność elucji i sposób fragmentacji w MS może być określana za pomocą specyficznej derywatyzacji.
Dostępne są odczynniki do sililowania - alkilowania (metylowania) - acylowania.
N-metylo-N-Trimetylosililo-trifluoroacetoamid
m. cz. 199,1; temp. wrzenia 70 °C (75 mmHg), gęstość d 20°/4° = 1,11
MSTFA: R = CF₃, R" = CH₃
Najbardziej lotny dostępny amid trimetylosililu.
Bardzo silny donor, który nie powoduje zauważalnego zanieczyszczenia FID nawet po długim czasie wykonywania analiz.
Dobre charakterystyki rozdzielania mogą być poprawione przez dodanie małych (submolowych) ilości rozpuszczalników protonowych (np. TFA w przypadku silnie polarnych związków, takich jak chlorowodorki) lub pirydyny (np. do węglowodanów).

Do zwiększenia lotności, lepszej stabilności termicznej lub poprawienia wykrywalności w chromatografii gazowej. Warunek: ilościowe, szybkie i powtarzalne tworzenie tylko jednej pochodnej. Atomy chlorowców wprowadzanych w wyniku derywatyzacji (np. trifluorooctanami) umożliwiają specyficzną detekcję (ECD) z wysoką czułością.
Kolejność elucji i sposób fragmentacji w MS może być określana za pomocą specyficznej derywatyzacji.
Dostępne są odczynniki do sililowania - alkilowania (metylowania) - acylowania.
Jaki odczynnik jest odpowiedni do acylowania ?
Zestawy do optymalnego acylowania.