GC Reagenzien

Zur Verbesserung der Flüchtigkeit, Erhöhung der thermischen Stabilität oder Erzielen einer niedrigeren Nachweisgrenze in der GC Voraussetzung: quantitative, schnelle und reproduzierbare Bildung nur eines Derivates durch Derivatisierung eingeführte Halogenatome (z.B. Trifluoracetate) ermöglichen eine spezifische Detektion (ECD) mit dem Vorteil höherer Empfindlichkeit Elutionsreihenfolgen und Fragmentierungsmuster in der MS können durch gezielte Derivatisierung beeinflusst werden.
Wir liefern Reagenzien zur Silylierung - Alkylierung (Methylierung) Acylierung
Welches Acylierungsmittel ist für Ihre Probe am besten geeignet?
Test-Kit zur Ermittlung der optimalen Acylierung.

Zur Verbesserung der Flüchtigkeit, Erhöhung der thermischen Stabilität oder Erzielen einer niedrigeren Nachweisgrenze in der GC Voraussetzung: quantitative, schnelle und reproduzierbare Bildung nur eines Derivates durch Derivatisierung eingeführte Halogenatome (z.B. Trifluoracetate) ermöglichen eine spezifische Detektion (ECD) mit dem Vorteil höherer Empfindlichkeit Elutionsreihenfolgen und Fragmentierungsmuster in der MS können durch gezielte Derivatisierung beeinflusst werden.
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Die Acylierung mit fluorierten Säureanhydriden eignet sich für Alkohole, Phenole, Carbonsäuren, Amine, Aminosäuren und Steroide unter Bildung von flüchtigen, stabilen Derivaten sowohl für FID als auch für ECD Detektion.

Nebenprodukt der Acylierung mit Anhydriden: entsprechende Säure.
Überschüssiges Reagenz und entstandene Säure sind zu entfernen.

Heptafluorbuttersäureanhydrid (HFBA)
M.G. 410,06 · Kp 106 - 107 °C (760 mm Hg),
C₃F₇ - CO - O - CO - C₃F₇
Dichte d20°/4° = 1,665

Zur Verbesserung der Flüchtigkeit, Erhöhung der thermischen Stabilität oder Erzielen einer niedrigeren Nachweisgrenze in der GC Voraussetzung: quantitative, schnelle und reproduzierbare Bildung nur eines Derivates durch Derivatisierung eingeführte Halogenatome (z.B. Trifluoracetate) ermöglichen eine spezifische Detektion (ECD) mit dem Vorteil höherer Empfindlichkeit Elutionsreihenfolgen und Fragmentierungsmuster in der MS können durch gezielte Derivatisierung beeinflusst werden.
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Die Acylation mit fluorierten Säureamiden eignet sich für Alkohole, primäre und sekundäre Amine sowie Thiole unter milden, neutralen Bedingungen. MBTFA bildet auch sehr flüchtige Derivate mit Kohlenhydraten.

Nebenprodukte: entsprechende neutrale Acylamide, die durch ihre hohe Flüchtigkeit leicht zu entfernen sind; wegen der neutral Bedingungen und der günstigen chromatographischen Eigenschaften kann oft auf die Entfernung von Reagenz und Nebenprodukt verzichtet werden. Die Probenvorbereitung ist damit einfacher.

N-Methyl-bis(trifluoracetamid) MBTFA
M.G. 223,08 · Kp 123 - 124 °C (760 mm Hg), Dichte d20°/4° = 1,55,
CF₃ - CO - N(CH₃) - CO - CF₃

Zur Verbesserung der Flüchtigkeit, Erhöhung der thermischen Stabilität oder Erzielen einer niedrigeren Nachweisgrenze in der GC Voraussetzung: quantitative, schnelle und reproduzierbare Bildung nur eines Derivates durch Derivatisierung eingeführte Halogenatome (z.B. Trifluoracetate) ermöglichen eine spezifische Detektion (ECD) mit dem Vorteil höherer Empfindlichkeit Elutionsreihenfolgen und Fragmentierungsmuster in der MS können durch gezielte Derivatisierung beeinflusst werden.
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TMSH (0,2 M in Methanol) M.G. 94.06

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Welche Art von Derivatisierungsreaktion ist für Ihre Probe am besten geeignet (Alkylierung, Silylierung oder Acylierung)? Testkit zur Ermittlung der optimalen Derivatisierung.

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BSTFA, N,O-Bis-trimethylsilyl-trifluoracetamid
M.G. 257,4 · Kp 40 °C (12 mm Hg) · Dichte d20°/4° = 0.961
starker Trimethylsilyl-Donator mit etwa der selben Donatorstärke wie das nichtfluorierte Analogon BSA
Vorteil von BSTFA gegenüber BSA: flüchtigere Reaktionsprodukte, was besonders für die GC-Analyse niedrigsiedender TMS-Aminosäuren hilfreich ist.

BSTFA ist unpolar (weniger polar als MSTFA) und kann zur Verbesserung der Löslichkeit mit Acetonitril gemischt werden. Zur Silylierung von Fettsäureamiden, gehinderten Hydroxylgruppen und schwieriger zu silylierenden Verbindungen wie sekundären Alkoholen und Aminen empfiehlt sich ein Gemisch von BSTFA mit 1 % Trimethylchlorsilan (TMCS), das als SILYL-991 angeboten wird.

Zur Verbesserung der Flüchtigkeit, Erhöhung der thermischen Stabilität oder Erzielen einer niedrigeren Nachweisgrenze in der GC Voraussetzung: quantitative, schnelle und reproduzierbare Bildung nur eines Derivates durch Derivatisierung eingeführte Halogenatome (z.B. Trifluoracetate) ermöglichen eine spezifische Detektion (ECD) mit dem Vorteil höherer Empfindlichkeit Elutionsreihenfolgen und Fragmentierungsmuster in der MS können durch gezielte Derivatisierung beeinflusst werden.
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MSTFA, N-Methyl-N-trimethylsilyl-trifluoracetamid
M.G. 199,1 · Kp 70 °C (75 mm Hg) · Dichte d20°/4° = 1.11

Das flüchtigste aller Trimethylsilylamide.
Sehr starker TMS-Donator, der selbst bei tagelangen Mess-Serien die Brennkammer des FID nicht merklich verschmutzt.
Die guten Lösungseigenschaften können durch Zugabe protischer Lösemittel im Unterschuss (z.B. TFA bei extrem polaren Verbindungen wie Hydrochloriden) oder Pyridin (z.B. für Kohlenhydrate) gesteigert werden.

Anmerkung: Diese Produkte funktionieren nur mit den unten spezifzierten korrekten Kompressoren und Gasreglern.

Pulverreagenzien in einzeln versiegelten Verpackungen.